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2018年执业药师《药物分析》精华辅导资料(2)

作者/整理:天泽教育-王雪芳 来源:互联网 2018-01-06

穿心莲片含量测定方法

  穿心莲片为穿心莲经加工制成的片。

  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于2000。

  供试品溶液的制备:取本品20片(小片)或10片(大片),除去包衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 10ml(剩余的续滤液备用),加在中性氧化铝柱(200~300目,5g,内径1.5cm)上,用甲醇20ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

  文献报道的测定穿心莲内酯的含量时,一般以甲醇-水为流动相系统,如:韩光等用HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量:仪器为日本岛津LC-2010高效液相色谱仪、SEDEX蒸发光散射检测器;色谱柱为Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇-水(60:40);流速1.0mL/min;柱温室温。样品用甲醇处理。

  测定脱水穿心莲内酯的含量,如:黄平权等HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量:仪器为日本岛津LC-10A HPLC色谱仪;色谱柱为Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水(70:30);流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温室温。样品用无水乙醇超声处理。

  王群英等用RP-HPLC法测定脱水穿心莲内酯的含量:仪器为岛津LC - 10Apvp 高效液相色谱仪;色谱柱为Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm,5μm);流动相为甲醇-水-乙腈溶液(50:40:10);流速0.8ml/min;检测波长225nm;柱温室温。样品用乙醇超声处理。

  乌灵胶囊含量测定方法

  乌灵胶囊为发酵乌灵菌粉制成的胶囊。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为:高效液相色谱法测定腺苷的含量,为新增的方法;紫外分光光度法测定多糖的含量,现将有关含量测定方法作一总结。

  2005药典乌灵胶囊含量测定项下:(腺苷)

  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L 磷酸氢二钠溶液(17:83)为流动相;检测波长为260nm.理论板数按腺苷峰计应不低于2000.供试品溶液的制备:取装量差异下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  费培根用水提醇沉法提取该多糖,苯酚-硫酸法测定乌灵胶囊中多糖含量。采用UV-1601紫外分光光度计(日本岛津)。供试液制备方法:乌灵胶囊内容物用水中回流,过滤,续滤液用l乙醇冷藏24 h,离心,过滤得沉淀物,沉淀物用水溶解,定容,即得。